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分析COD測定用重鉻酸鉀法的影響因素

發(fā)布時(shí)間:2022-06-01 10:54:56   訪客:1611

COD值反映還原物質(zhì)對水體的污染程度,是評價(jià)水中有機(jī)物污染程度的主要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測的主要參數(shù)。  《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡稱《國標(biāo)法(HJ828-2017)》)中測定的COD定義為:硫酸-硫酸銀體系中 ,加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì),消耗的重鉻酸鉀對應(yīng)的氧氣質(zhì)量濃度(mg/L)即為水樣的COD。該方法的優(yōu)點(diǎn)是重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定,可長期保留;有機(jī)物的氧化率較高,一般水樣的氧化率可達(dá)90%;重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性高;應(yīng)用范圍廣。這種方法的缺點(diǎn)是加熱時(shí)間長,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質(zhì),會對人體造成傷害,而且干擾因素也很多。COD的測定受所加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溫度、催化劑、反應(yīng)溶液的酸度、時(shí)間等因素的影響,需要嚴(yán)格操作測定。

COD測定過程中容易受到多種因素的影響。本文以國標(biāo)方法(HJ828-2017)為基礎(chǔ),探討了實(shí)驗(yàn)用水、Cl-和消解時(shí)間對COD測定的影響。從實(shí)驗(yàn)中得出以下結(jié)論:

(1)分別用自來水、蒸餾水、高純水和超純水做空白實(shí)驗(yàn)時(shí),蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是最小的。因此,在測量COD時(shí),盡量使用蒸餾水作為空白試驗(yàn)水,以使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確。

(2)Cl-是COD測定過程中的主要影響因素,Cl-對COD測定值的干擾隨著其濃度的增加而增加。試驗(yàn)表明,采用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)法測定高氯離子水樣時(shí),檢測結(jié)果的相對偏差在2.4%以內(nèi),準(zhǔn)確度好,適用于低COD高氯水樣的測定。將三組實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較得出結(jié)論,采用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法計(jì)算過程中的絕對偏差為±1 mg/L,相對偏差的波動范圍逐漸變小是隨著背景 COD 值的增加。

(3)不同的消解時(shí)間也會影響COD的測定。恒溫消解2 h測定的COD值最準(zhǔn)確,消解時(shí)間小于或大于2 h測定的COD值存在偏差。因此,水樣COD值采用國標(biāo)法(HJ828-2017)測定時(shí),消解時(shí)間應(yīng)為2 h。

(4)通過比較COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校準(zhǔn)法的COD測量結(jié)果,得出COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)法和氯氣吸收校準(zhǔn)法測量的COD值比較接近真實(shí)值,相對偏差滿足規(guī)定要求,而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法結(jié)果偏差較大,不適合低COD高氯水樣的測定。


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