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總氮檢測儀的測量誤差分析

發(fā)布時間:2023-07-28 17:11:02   訪客:346

隨著總氮檢測儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來越多,很多情況下總氮監(jiān)測數(shù)據(jù)與實驗室測量數(shù)據(jù)差別較大。本文從測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面分析總氮檢測儀出現(xiàn)誤差的原因,以供大家參考。

1、比對樣品的保存和測試時間

采集樣品后現(xiàn)場總氮檢測儀測試時間和實驗室測試時間不同,對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時,樣品放置時間越長測量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個小時內(nèi)可以完成測量;采集至實驗室測試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進行運輸,多數(shù)未采用恒溫箱進行保存,一般監(jiān)測公司采樣不會對一個點進行采樣,樣品在車內(nèi)放置時間可能需要1-4個小時,有時甚至更長,送至實驗室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進行及時測量,樣品放置10幾個小時后再進行測量,運輸和保存期間細(xì)菌對樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實驗室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。

2、測試環(huán)境的影響

測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實驗室一般差別不大,同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽,一般實驗室可以滿足無氨的條件,但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場總氮檢測儀使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對試劑形成污染,影響測量數(shù)據(jù)。

3、試劑選擇和配置的影響

試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時間過長形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。

4、消解及比色測量的影響

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃,消解時長為30min,總氮檢測儀在導(dǎo)入水樣和試劑后進行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時間為30min,部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時,造成實際在120℃以上消解的時間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測量數(shù)據(jù)偏低。

5、樣品中的干擾物質(zhì)的影響

樣品PH對測量過程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測量時加入試劑后進行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成總氮檢測儀測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響,測量時應(yīng)注意消除干擾。


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