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化學(xué)需氧量常用的測(cè)定方法及質(zhì)量控制策略

發(fā)布時(shí)間:2023-07-11 17:07:52   訪客:797

化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下水中還原性物質(zhì)被強(qiáng)氧化劑氧化所消耗的氧化劑量,用氧的質(zhì)量濃度來表示。它不僅是水質(zhì)的控制指標(biāo)之一,也是評(píng)價(jià)水體污染的綜合指標(biāo),反映了水體被還原物質(zhì)污染的程度,也是有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。因此,及時(shí)監(jiān)測(cè)水中化學(xué)需氧量濃度對(duì)監(jiān)測(cè)水質(zhì)、控制污染物排放具有重要意義。今天我們主要來看一下化學(xué)需氧量常見的測(cè)定方法及質(zhì)量控制策略。

1、國(guó)標(biāo)法的化學(xué)需氧量測(cè)定方法和質(zhì)量控制策略

(1)測(cè)定方法

使用國(guó)標(biāo)法開展化學(xué)需氧量測(cè)定,就是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強(qiáng)酸性溶液中加入過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液,并進(jìn)行兩個(gè)小時(shí)的加熱回流,用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。就加熱回流這一過程進(jìn)行分析,在這一過程當(dāng)中會(huì)消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后,將亞鐵靈作為指示劑,使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)過量的重鉻酸鉀回滴,之后以所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量作為基礎(chǔ)來對(duì)化學(xué)需氧量進(jìn)行計(jì)算。

(2)質(zhì)量控制

①若水體樣本中存在有大量的氯化物(一般大于30mg/L)時(shí),在開展測(cè)定的過程中,因?yàn)槁入x子可以消耗重鉻酸鉀,由此產(chǎn)生的測(cè)定誤差將會(huì)對(duì)最終的結(jié)果形成正干擾,因此需要在試驗(yàn)過程中加入適量的硫酸汞溶液用于排除氯離子所造成的影響,在試驗(yàn)過程中,水體樣本需要使用鄰苯二甲酸氫鉀配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,若沒有氯離子干擾,則不需要添加硫酸汞溶液,防止對(duì)水體樣本造成污染。

②在對(duì)重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過程中,如果排水速度過快,將會(huì)導(dǎo)致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液,對(duì)化學(xué)需氧量的測(cè)定準(zhǔn)確性造成影響,因此在實(shí)際操作的過程中,應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液的速率,除此之外,還需要注意,經(jīng)過消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開始滴定操作。

③對(duì)于恒溫加熱器來講,其溫度需要控制在160~165℃的范圍以內(nèi),這樣能夠讓消解瓶當(dāng)中的溶液始終保持輕微沸騰的狀態(tài),防止溶液當(dāng)中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出,對(duì)于最終重鉻酸鉀的測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果小于100mg/L時(shí)保留至整數(shù)位,當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/L時(shí),應(yīng)保留3位有效數(shù)字。

2、快速消解分光光度法測(cè)定化學(xué)需氧量及其質(zhì)量控制策略

(1)測(cè)定方法

在強(qiáng)酸介質(zhì)環(huán)境當(dāng)中,若存在有復(fù)合催化劑時(shí),在165℃的恒定溫度環(huán)境下,對(duì)水體樣本進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為10min的消解處理。通過這一流程,水體樣本當(dāng)中所含有的還原性物質(zhì)將會(huì)被試劑當(dāng)中的重鉻酸鉀氧化,并形成三價(jià)鉻離子,同時(shí)水體樣本中的化學(xué)需氧量所形成的三價(jià)鉻離子的濃度呈現(xiàn)出正比例函數(shù)管理。

此時(shí)在水體樣本化學(xué)需氧量值為100~1000mg/L的范圍內(nèi)時(shí),可在波長(zhǎng)為600nm±20nm處開展三價(jià)鉻離子吸光度的檢測(cè)。若化學(xué)需氧量的值為15~250mg/L的范圍內(nèi)時(shí),則可以在波長(zhǎng)為440nm±20nm處開展為還原六價(jià)鉻離子和三價(jià)鉻離子的總吸光度的檢測(cè)。工作人員可以基于標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的內(nèi)容開展被測(cè)水體樣本化學(xué)需氧量的換算。快速消解分光光度法是對(duì)傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法所存在不足的有效補(bǔ)充,在我國(guó)水體的日常或應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作當(dāng)中,快速消解分光光度法已經(jīng)得到重視并被廣泛應(yīng)用。

(2)質(zhì)量控制

在質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要注意的是,使用快速消解分光光度法開展化學(xué)需氧量的測(cè)定非常容易受到被測(cè)水體樣本懸浮物的影響,所以在開展樣本分析工作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)水體樣本的懸浮物濃度超過40mg/L時(shí),工作人員應(yīng)當(dāng)首先對(duì)水體樣本進(jìn)行稀釋處理,這樣方能夠有效降低干擾因素,提升測(cè)定工作的準(zhǔn)確性。

在當(dāng)前的環(huán)境檢測(cè),通過化學(xué)需氧量檢測(cè)技術(shù),可以進(jìn)行深入分析水體的污染,而且它有著較好的科學(xué)依據(jù)和準(zhǔn)確性,能夠?qū)⑺w中一些污染物和雜質(zhì)的數(shù)據(jù)顯示出來,從而給工作人員帶來更好的治理依據(jù),找到我國(guó)水污染的治理方向。


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