氨氮測定儀所選用的光源類型在很大程度上決定了儀器的工作模式、信號處理方法、分辨率、靈敏度及測量精度,因而選擇一種合適的光源對整個氨氮測定儀的設計起著至關重要的作用。然而,在選擇光源時,應考慮的因素很多,如光源的尺寸、輸入輸出功率、穩(wěn)定性、相干性、光譜特性以及安裝使用的難易程度等,另外光源的價格在很大程度上決定了設備的成本,因此也是必須考慮的因素之一。 一、Lambert-Beer 定律——光吸收基本定律 Lambert-Beer定律可表述為: 當一束平行的單色光通過溶液時,溶液的吸光度與溶液的濃度和厚度的乘積成正比。它是氨氮測定儀采用光度法定量分析的依據(jù)。L-B 定律的重要前提是“單色光”,即只有一種波長的光;實際上,真正的單色光卻難以得到。“單色光”僅是一種理想情況,即使用棱鏡或光柵等所得到的“單色光”實際上是有一定波長范圍的光譜帶。 如何獲得更為理想的“單色光”是研制氨氮測定儀的一個重要環(huán)節(jié),而光源的選擇則直接決定了“單色光”的獲取方式及其效果,即光譜帶寬的大小,這是影響氨氮測定儀測量精度的最直接因素之一。 二、常用光源的原理及其主要特性 (1)熱光源 熱光源的主要原理是由電流加熱合適的材料使其產(chǎn)生熱輻射。典型的熱光源是鎢燈或鹵鎢燈,其優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單,使用方便且具有連續(xù)光譜。這種熱光源用在基于納氏試劑光度法的氨氮測定儀中時有兩個非常重要的問題值得考慮:一個是光源的穩(wěn)定性問題,根據(jù)經(jīng)驗,鎢絲產(chǎn)生的光電流正比于燈絲電壓的3~4 次方,因此為了保證提供較穩(wěn)定的光功率就必須應用具有非常高穩(wěn)定性的電源和電路;另一個問題是由于鎢燈或鹵鎢燈都具有連續(xù)光譜,必須經(jīng)過復雜的分光系統(tǒng)或單色器將來自光源的混合光分解為單色光,鑒于這些限制,在實際氨氮測定儀的設計中一般不提倡選用此種光源。 (2)發(fā)光二極管 發(fā)光二極管(LED)是用半導體材料制作的正向偏置的PN 結(jié)二極管。發(fā)光二極管具有可靠性較高,室溫下連續(xù)工作時間長、光功率-電流線性度好等顯著優(yōu)點,而且由于此項技術已經(jīng)發(fā)展得比較成熟,所以其價格非常便宜。因此在一些簡易或便攜式的氨氮測定儀的設計中,如果LED能夠勝任,選用它作為光源即可大大降低整個儀器的成本。然而LED 的發(fā)光機理決定了它存在著很多的不足,如輸出功率小、發(fā)射角大、譜線寬、響應速度低、溫漂大等。因此,在高測量精度的氨氮測定儀設計中,就不得不以提高成本為代價,選用其它更高性能的光源。 (3)空心陰極燈 原子光譜燈又稱空心陰極燈是氣體放電光源的一種。陽極和圓筒形陰極封在玻殼內(nèi),玻殼上部有一透明石英窗。工作時窗口透射出放電輝光,其中主要是陰極金屬的原子光譜??招年帢O放電的電流密度可比正常輝光高出10倍以上,而陰極位降比正常輝光放電時低100V 左右。正常輝光放電時因為放電電流小,主要是輻射工作氣體的原子譜線;而在空心陰極放電時,放電正離子在很高的陰極位降區(qū)被加速轟擊陰極,試陰極金屬被濺散,被濺散出來的陰極金屬原子蒸汽,在空心陰極燈中被激發(fā),輻射出該金屬的原子特征譜線。 (4)激光器 激光器發(fā)光原理是:通過泵浦源將能量輸入激光物質(zhì),使其實現(xiàn)粒子數(shù)反轉(zhuǎn),由自發(fā)輻射產(chǎn)生的微弱的光在激光物質(zhì)中得以放大,由于激光物質(zhì)兩端放置了反射鏡,有一部分符合條件的光就能夠反饋回來再參加激勵,這時被激勵的光就產(chǎn)生振蕩,經(jīng)過多次激勵,從一端反射鏡中投射出來的光就是單色性、方向性、相干性都很好的高亮度的激光。激光器優(yōu)點十分有利于它在定量分析中的應用,但是激光器的熱效應、輸出波長的限制以及相對較高的成本在很大程度上影響了其在氨氮測定儀中的使用。 三、發(fā)光二極管與空心陰極燈的對比實驗與結(jié)果 發(fā)光二極管與空心陰極燈的對比實驗使用自主開發(fā)的全自動氨氮測定儀,在其它條件,如檢測器件,室內(nèi)溫度等相同的前提下進行。實驗的主要目的是檢測這兩種光源的穩(wěn)定性和線性情況。比對的藍紫光LED 選用市場上可購買的KS-430,中心波長430nm,光譜帶寬60nm,供電電壓3.8~4.2V,輸出輻射量位1200uW??招年帢O燈選用鈣燈,原子光譜波長422.7nm,光譜帶寬小于30nm,5min 內(nèi)基線漂移小于1%,噪聲小于0.3%,起輝電壓小于350V,最大工作電流10~20mA。 通過對幾種常用光源的特性分析和對比研究,探討了它們作為氨氮測定儀光源的可行性:相對于在分光光度計中廣泛使用的熱光源以及應用越來越廣的激光器而言,LED 和鈣空心陰極燈以其出色的單色性,使用的便捷以及相對低廉的價格而更具有優(yōu)勢。
氨氮測定儀光源的比較:http://ytlyzs.com/newss-1462.html |
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