一、氨氮檢測前期需先了解檢測水樣含量的步驟: 1、如果檢測水樣氨氮不超過5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照說明書的操作步驟測定?例如:客戶達(dá)標(biāo)排放氨氮數(shù)據(jù)是15mg/L,處理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水樣相對澄清,無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì),如果有這些可以靜置一會,取中間懸清液)。? 2、如果檢測水樣氨氮超過5mg/L,需要先稀釋后,再按步驟操作實驗。?例如:客戶原水樣氨氮濃度比較高,為400mg/L,需要先稀釋100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣,出來的結(jié)果乘以稀釋的倍數(shù)。就是最終的原水水樣。(體積數(shù)最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀釋誤差大)?。 3、如果客戶水樣中氨氮超過5mg/L,鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多,會影響最終檢測結(jié)果,若直接加入試劑后會產(chǎn)生渾濁和沉淀,首先要稀釋這些離子含量到不干擾測定濃度以下,再進(jìn)行操作實驗。?例如:客戶水樣鈣、鎂、氯離子離子含量比較高,加入MI-N-NH3-1和MI-N-NH3-2試劑以后,測定水樣中會產(chǎn)生渾濁,水樣報廢,結(jié)果測定出來也不準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)會顯示幾十、幾百、幾千。需要稀釋到無沉淀或渾濁,不會干擾的倍數(shù)下,再進(jìn)行測定。二、氨氮測定中鈣、鎂、氯離子等干擾測定判斷,及稀釋的倍數(shù)大概判定。? 現(xiàn)象:取水樣10毫升加入N3N2試劑后,產(chǎn)生渾濁,沉淀,水樣發(fā)紅,則水樣報廢,出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯誤的,不能進(jìn)行測定。? 稀釋倍數(shù)判定:?最少需要稀釋10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再進(jìn)行測定,顯示的水樣顏色為微黃、澄清,為合適。出來的結(jié)果再乘以相應(yīng)的倍數(shù)。? 注:以上是工作經(jīng)驗所得,如果還有渾濁,需要再加倍數(shù)稀釋,消除渾濁。? 三、氨氮水樣稀釋手法? 1、稀釋2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸餾水,倒入500毫升燒杯中,使用同一個容量瓶,污水樣先清洗2遍(因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣,保證內(nèi)壁是同一水樣)量取100毫升,倒入同一個500毫?升燒杯中?;靹?。這樣就是稀釋了2倍。? 2、稀釋4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。? 3、稀釋5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。? 4、稀釋10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。? 5、稀釋100倍,使用10毫升胖度吸管,量取10毫升污水樣,定容在1000毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻。? 注:比較實用,有利于減少稀釋誤差。稀釋水樣,最少取10毫升定容稀釋,取的水樣少的話,容易造成稀釋誤差。? 四、氨氮操作步驟中的細(xì)節(jié)注意事項? 1、使用5毫升胖度吸管或移液槍,放入反應(yīng)管中,停靠3-5秒鐘,再離開。? 原因:尖嘴處殘留的水樣因為停留的時間長短,對采集總體水樣的體積會產(chǎn)生影響,進(jìn)而對濃度產(chǎn)生影響,測定出來的數(shù)據(jù)有上下的誤差??梢跃屯粋€水樣,做幾個重復(fù)性檢驗一下。? 2、使用1毫升刻度吸管加入試劑的過程中,盡量垂直管壁,懸空加入試劑,最后一滴再靠壁導(dǎo)入,盡量不要粘在管壁上很多的試劑。 懸空加入好處:?一是:懸空加入有個沖擊混勻的過程,有利于下一步驟的混勻?二是:防止試劑粘壁,減少試劑參與反應(yīng)的定量。 3、加完試劑后稍微震蕩一下,混勻放靜置10分鐘。 混勻手法:?垂直拿捏反應(yīng)管上部,抖手腕,下部分成錐形瓶外部形狀,轉(zhuǎn)圈搖動,然后停止,傾斜大概45度角,會看到液體形成湍流向下裹挾到下邊混勻液體。重復(fù)做幾次。 4、水樣倒入比色皿中,使用有豁口的地方倒入比色皿,不會跑偏流出來傷到手,因為水樣是強堿性溶液,而且是納什試劑,有毒性,需要帶手套防止沾在手上,如有沾染及時用水清洗。 5、比色,倒入比色皿后,對著窗戶,查看一下透視窗兩邊,有沒有水蒸發(fā)干了以后的水漬,如果有,使用擦鏡紙擦干凈,或者條件不夠的話,使用韌性好、不掉毛絮、柔軟的餐巾紙,或者手紙,把水漬擦干凈。 6、?空白放進(jìn)去蓋上蓋子,等液晶屏顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按空白鍵,等C=0.000后,打開蓋子,依次放進(jìn)去待測的水樣,等穩(wěn)定后的C顯示的數(shù)據(jù)就是待測水樣的最終結(jié)果。按打印鍵即可打印出該結(jié)果,也可以按保存鍵,保存該結(jié)果,或者手工記錄該結(jié)果。 五、污水樣國標(biāo)法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大,檢測對比方法 1、納什試劑比色法,儀器自帶斜率,第七代儀器斜率一般為6.4。第八代儀器為出廠前校驗過的斜率,浮動上有偏差,需要配置線性關(guān)系的校準(zhǔn)液校準(zhǔn)。 2、取污水樣,稀釋氨氮合理倍數(shù)至5mg/L以內(nèi),再平均分成兩份。其中一份再稀釋一倍。相當(dāng)于同一個水樣分成了3個水樣,這樣,可以檢測重復(fù)性關(guān)系了和線性關(guān)系。有利于檢測對比誤差率的高低。?具體操作案例例如:?客戶原水樣,氨氮濃度比較高,為400mg/L,需要先稀釋100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀釋好的水樣分成兩份,相當(dāng)于重復(fù)性兩個水樣。其中一份再取出100毫升,和100毫升蒸餾水倒入同一個燒杯中混勻,相當(dāng)于4mg/L的水樣稀釋了一倍為2mg/L。這樣,做出來的水樣是線性關(guān)系。 3、?國標(biāo)蒸餾法和儀器法檢測這三個水樣,看一下每個方法測定出來的結(jié)果數(shù)據(jù)關(guān)系,重復(fù)性的誤差率百分比,線性關(guān)系的誤差率百分比。誤差率小的相對來說做的準(zhǔn)確。 4、如果還需檢測精確點,可以根據(jù)以上配置關(guān)系,測定一下根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)配置的氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢測一下準(zhǔn)確度。誤差率小的相對來說做的準(zhǔn)確。
六、氨氮操作過程中常見問題以及解決方案 1、做客戶水樣中氨氮超過5mg/L,鈣、鎂、氯離子等干擾測定來自離子含量也比較多,會影響測?現(xiàn)象:鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量也比較多,會影響測定,加入試劑后,溶液雖然是微黃色,但是會產(chǎn)生渾濁和沉淀。比色會出現(xiàn)四個9999?;蛘呱习俚臄?shù)據(jù),例如424mg/L等等。 解決:稀釋水樣,鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子稀釋到含量在不干擾測定極限范圍內(nèi),就不產(chǎn)生沉淀、渾濁。再進(jìn)行測定。 2、做實驗,加入試劑后,溶液發(fā)紅,測定結(jié)果顯示的數(shù)據(jù)錯誤 現(xiàn)象:加入試劑后,溶液發(fā)紅,有點渾濁狀態(tài)。 解決:水樣氨氮含量太高,需要稀釋到合理倍數(shù)后,一半要稀釋10倍或者更高。再進(jìn)行測定。 3、?做實驗結(jié)果出數(shù)據(jù)時候,溶液不顯示紅顏色,為深黃色、無沉淀、渾濁,例如顯示的是11.3mg/L或者大于7?mg/L等數(shù)據(jù) 現(xiàn)象:說明書上測定極限在5mg/L,根據(jù)實際現(xiàn)場操作經(jīng)驗,可以測定到6-7mg/L,則是污水樣氨氮超過試劑的測定極限,試劑已經(jīng)耗盡,水樣未氧化徹底。 解決:稀釋水樣10倍以內(nèi),到氨氮含量在測定極限范圍內(nèi),吸光度A的顯示數(shù)值小于1,再進(jìn)行測定。
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