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分析紫外分光光度法測(cè)定水中總氮的不確定度及影響因素

發(fā)布時(shí)間:2022-05-28 13:35:15   訪客:952

總氮是指水體中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物的總和。水體中氮含量的增加會(huì)造成水生生物和微生物的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質(zhì)量惡化??偟潜碚魉蛩|(zhì)的重要指標(biāo)之一,總氮測(cè)量結(jié)果的不確定度是評(píng)價(jià)總氮測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵指標(biāo)。不確定度,是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在測(cè)量結(jié)果的完整表示中除了被測(cè)量結(jié)果的最佳估值外,還應(yīng)包括測(cè)量不確定度。通過對(duì)紫外分光光度法測(cè)定水樣中總氮的不確定度進(jìn)行評(píng)定,查找影響不確定度的主要來源,通過對(duì)過硫酸鉀殘留量、比色液酸度等對(duì)總氮測(cè)定不確定度的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,明確主要影響因素,降低測(cè)定不確定度。

1、測(cè)定原理

在60℃以上堿性水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下,可使水樣中NO2-、NH4-、有機(jī)氮氧化為硝酸鹽氮。消解后的溶液用紫外分光光度計(jì)于220nm和275nm下測(cè)得吸光度值,然后根據(jù)校正公式:As=A220-2A275求出校正吸光度As,并按照As與相應(yīng)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中總氮的含量。含氮量小于4mg/L時(shí),硝酸鹽氮濃度與吸光度符合比耳定律。

2、檢測(cè)儀器及試劑

2.1、檢測(cè)儀器:總氮快速檢測(cè)儀

2.2、試劑:標(biāo)配預(yù)制試劑 MI-TN-A

3、不確定度的影響因素分析

經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論,吸光度引起的不確定分量Uy最大,其中實(shí)驗(yàn)點(diǎn)相對(duì)回歸直線的分散性引起的不確定度分量Uy1和測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量Uy4對(duì)總不確定度貢獻(xiàn)最大,其他分量的貢獻(xiàn)相對(duì)較小。影響Uy1和Uy4值的因素是分光光度計(jì)的測(cè)量準(zhǔn)確度,而儀器的測(cè)量準(zhǔn)確度主要影響因素是:雜散光、透射比誤差和波長誤差。對(duì)總氮測(cè)量來說,測(cè)量波長為220nm,處于儀器光源的邊緣波長范圍,單色器的透射率、光源光強(qiáng)和接收器的靈敏度都是比較低的,這時(shí)雜散光影響就更為明顯。雜散光與吸光度誤差的關(guān)系可由下式表示:

當(dāng)透射比誤差和雜散光強(qiáng)度一定時(shí),吸光度誤差ΔA隨著測(cè)量吸光度A0增大而增大。當(dāng)空白試驗(yàn)吸光值偏大時(shí),測(cè)量吸光度也增大,吸光度誤差亦會(huì)增大,導(dǎo)致測(cè)量的準(zhǔn)確度下降,因此總氮的國標(biāo)檢測(cè)方法(GB11894—1989)就嚴(yán)格規(guī)定了空白試驗(yàn)吸光值不得超過0.03。為了進(jìn)一步明確空白試驗(yàn)吸光值偏大造成實(shí)驗(yàn)點(diǎn)。

3.1、過硫酸鉀殘留量的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理,在堿性條件下高溫消解時(shí),過硫酸鉀分解出原子態(tài)氧、氫離子、硫酸根和鉀離子,氫離子與氫氧根立即反應(yīng)生成水,促使分解過程趨于完全,其方程式為:

K2S2O8+H2O→2H++2SO24-+2K++1/2O2↑(3)

如果反應(yīng)過程出現(xiàn)溫度、堿性環(huán)境達(dá)不到要求時(shí),未反應(yīng)的過硫酸鉀就會(huì)殘留在比色液中。為了研究不同過硫酸鉀殘留濃度對(duì)吸光值的影響,配制系列不同濃度過硫酸鉀溶液,分別在220nm和275nm波長處測(cè)定吸光度。

過硫酸鉀在220nm處有強(qiáng)烈的吸收峰,與總氮的吸收波長重合,這種吸收特性隨過硫酸鉀含量的不斷降低而逐漸減弱。

3.2、比色液pH的影響

根據(jù)檢測(cè)步驟,比色液在測(cè)量吸光度前要加入一定量的鹽酸。鹽酸的作用主要是中和比色液中過量的氫氧化鈉,以及消除HCO3-、CO23-的影響,因?yàn)镠CO3-、CO23-在紫外區(qū)也有吸收。鹽酸使用量與下面兩個(gè)方面有關(guān):

a)比色液中OH-剩余量。根據(jù)反應(yīng)式(3)、(4)當(dāng)消解完畢后,剩余OH-為0.227×10-3mol,需要消耗1∶9的鹽酸0.2mL。

b)比色液中的HCO3-、CO23-。由于實(shí)驗(yàn)中有純水稀釋,比色液中存在一定量的HCO3-、CO23-,對(duì)比色造成影響,加入鹽酸后,當(dāng)pH小于8.3時(shí),CO23-轉(zhuǎn)化為HCO3-,當(dāng)pH小于4.3時(shí),HCO3-、CO23-全部轉(zhuǎn)換為CO。因此,鹽酸使用量要使比色液pH控制在4.3以下。為了研究不同pH值對(duì)空白的影響,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)不同pH值的比色液,分別在220nm和275nm波長處測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出當(dāng)比色液pH值在2.0以下時(shí)才有較小的空白試驗(yàn)吸光值。

3.3、實(shí)驗(yàn)用水的影響

按GB11894—1989標(biāo)準(zhǔn),在實(shí)驗(yàn)條件均相同的情況下分析3種試驗(yàn)用水消解液空白值:①新鮮蒸餾水,電導(dǎo)率為4.39μS/cm;②無氨水,電導(dǎo)率為2.21μS/cm;③超純水儀制作純水,電導(dǎo)率為0.21μS/cm。根據(jù)測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)超純水的空白值最小,為0.013;無氨水為0.031;蒸餾水為0.045,因此為了降低總氮測(cè)定的不確定度,建議用純度較高的水,如超純水,同時(shí)使用前先測(cè)定電導(dǎo)率,當(dāng)電導(dǎo)率低于0.20μS/cm才能使用。

3.4、過硫酸鉀純度的影響

取3種過硫酸鉀:①某廠生產(chǎn)AR級(jí)過硫酸鉀A;②A經(jīng)過1次重結(jié)晶過硫酸鉀B;③A經(jīng)過2次重結(jié)晶過硫酸鉀C。重結(jié)晶方法:燒杯做容器,在55℃水浴中將80g過硫酸鉀溶于1000mL超純水中,將燒杯放到冰水中,使其結(jié)晶,用玻璃砂漏斗過濾,55℃下干燥,得過硫酸鉀B,將烘干后的過硫酸鉀再重復(fù)上述步驟1次;得過硫酸鉀C。按GB11894—1989標(biāo)準(zhǔn),用超純水在實(shí)驗(yàn)條件均相同的情況下分析3種過硫酸鉀消解液空白值,發(fā)現(xiàn)C的空白值最低,僅為0.012,B的空白值為0.036,C的空白值為0.061。因此認(rèn)為過硫酸鉀的純度對(duì)實(shí)驗(yàn)空白影響較大,對(duì)過硫酸鉀進(jìn)行重結(jié)晶,可以顯著降低消解液空白吸光值。

4、結(jié)語

a)紫外分光光度法測(cè)量水樣中的總氮不確定度的主要來源是吸光度引起的不確定分量,其中實(shí)驗(yàn)點(diǎn)相對(duì)回歸直線的分散性引起的不確定度分量和測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分量對(duì)總不確定度貢獻(xiàn)最大,原因是儀器測(cè)量準(zhǔn)確度隨吸光值增大而降低,空白試驗(yàn)吸光值大,降低測(cè)量準(zhǔn)確度。

b)影響空白試驗(yàn)吸光值的主要因素是過硫酸鉀的殘留,當(dāng)比色液中過硫酸鉀的濃度大于0.04mg/L時(shí),測(cè)量吸光度偏大。

c)影響空白試驗(yàn)吸光值的另一主要因素是比色液的pH值,當(dāng)比色液pH值大于2.0時(shí),測(cè)量吸光度偏大。實(shí)驗(yàn)用水和過硫酸鉀的純度對(duì)空白值的影響也較大。


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